3、开启列管冷凝器冷却水和盘管冷却器冷却水，使塔内乙醇蒸气进入冷凝器后冷凝成液体，打开回流阀，使冷凝液全回流入塔内。
4、待塔顶温度稳定在78.5℃以下时，开放出料阀，从流量计观察，控制回流比1：2-1：3，要保持回收乙醇的浓度大于93%。
5、蒸馏操作时，不得随意离开岗位，要观察回收乙醇浓度，及时调整回流比，浓度高时回流比小些，浓度低时回流比大些。使回收乙醇达到要求的浓度。
6、如回收乙醇量较大，可以采用连续进料方法，在蒸馏釜加热至沸后，少量、连续向蒸馏釜内加料，加入的速度与蒸出乙醇的速度相同。
7、蒸馏将要结束时，当蒸馏中的温度升至100~102℃时，塔顶温度也相应上升。此时应关闭回流阀，适当增加蒸馏釜加热蒸气流量，将釜内和塔内残留的乙醇蒸出。收集于稀乙醇储罐内，并入下一批稀乙醇中一起蒸馏。
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